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年,科学家们首次观察到6-氨基己酸在加热过程中会产生一种无法通过蒸馏分离的聚合物质,这一发现为聚己内酰胺的探索奠定了基础。1930年,由W.H.卡罗瑟斯进一步的研究,他通过6-氨基己酸的缩合反应,成功制得了一种分子量约3000的聚酰胺,同时还有少量环状己内酰胺。
1、肟法:首先将高纯度的环己酮与硫酸羟胺在80至110摄氏度下进行缩合反应生成环己酮肟。分离出来的环己酮肟以发烟硫酸为催化剂,在80至110摄氏度经贝克曼重排转位为粗己内酰胺,粗己内酰胺通过萃取、蒸馏、结晶等工序,制得高纯度己内酰胺。
2、己内酰胺的制备产率低的原因:抽滤过程中有产物残留在烧杯壁上。而是反应温度较难控制,有少量乙酰苯胺被蒸出,产量减少,产率下降。高锰酸钾未研磨充分。反应初期加入水太少,影响搅拌效果,使高锰酸钾不能充分反应。反应需要不断搅拌如果没有磁子的话需要手动搅拌。
3、己内酯法是通过环己酮在醋酸或过氧化氢作用下生成己内酯,再在高温高压下与氨反应制得己内酰胺。 尼龙6树脂的制备使用己内酰胺作为原料,在高温和水的存在下,首先形成氨基己酸,随后通过缩聚和加成反应同时进行,合成尼龙6树脂。
4、历史上,己内酰胺单体的制备起源于苯酚法,该过程首先通过苯酚反应制得环己酮,然后进行肟化反应,生成环己酮肟。接着,环己酮肟会经历贝克曼重排,最终转化为所需的己内酰胺。在现代工业生产中,主要采用两种方法:环己烷氧化法和环己烷光亚硝化法,这两种方法均用于合成环己酮肟,进一步制备己内酰胺。
1、历史上,己内酰胺单体的制备起源于苯酚法,该过程首先通过苯酚反应制得环己酮,然后进行肟化反应,生成环己酮肟。接着,环己酮肟会经历贝克曼重排,最终转化为所需的己内酰胺。在现代工业生产中,主要采用两种方法:环己烷氧化法和环己烷光亚硝化法,这两种方法均用于合成环己酮肟,进一步制备己内酰胺。
2、己内酯法是通过环己酮在醋酸或过氧化氢作用下生成己内酯,再在高温高压下与氨反应制得己内酰胺。 尼龙6树脂的制备使用己内酰胺作为原料,在高温和水的存在下,首先形成氨基己酸,随后通过缩聚和加成反应同时进行,合成尼龙6树脂。
3、原料制备:单体己内酰胺的合成最早采用苯酚法,所得环己酮进行肟化,生成环己酮肟,再通过贝克曼重排反应,转位成己内酰胺。目前的工业生产主要采用环己烷氧化法和环己烷光亚硝化法合成环己酮肟。还有一种甲苯法,所得六氢苯甲酸在亚硝酰硫酸作用下重排,制得己内酰胺(见图)。