这周是写毕业论文的第三周。实验部分遇到很多问题。上周合成的样品测试结果不理想。红外光谱显示产物纯度不够。核磁共振氢谱出现杂峰。需要重新调整合成方案。

星期一早上先打扫实验室。用酒精擦拭实验台。检查通风橱的工作状态。准备今天要用的玻璃仪器。烧杯、锥形瓶、圆底烧瓶都要清洗干净。放入烘箱烘干。电子天平需要预热二十分钟。称量前要用标准砝码校准。

称取五克对氨基苯甲酸。加入一百毫升乙醇作溶剂。磁力搅拌器调节到合适转速。温度设定为六十摄氏度。缓慢滴加硫酸溶液。严格控制滴加速度。反应体系逐渐变成淡黄色。溶液出现少量悬浮物。反应进行三个小时后取样。

薄层色谱监测反应进程。展开剂是石油醚和乙酸乙酯。紫外灯下观察斑点位置。产物斑点比预期位置偏下。说明反应不完全。延长反应时间到五小时。再次取样检测。斑点位置符合预期。停止加热。自然冷却至室温。

反应液转移到分液漏斗。加入等体积蒸馏水。静置分层。收集有机相。水相用乙酸乙酯萃取三次。合并有机相。加入无水硫酸钠干燥。过滤得到澄清液体。旋转蒸发仪除去溶剂。得到白色固体产物。

星期二测试产物纯度。熔点测定仪显示熔点范围偏宽。理论熔点是一百五十二度。实测在一百四十五到一百五十一度之间。说明产物含有杂质。需要进一步纯化。选择重结晶方法。乙醇和水作混合溶剂。加热溶解后缓慢冷却。析出针状晶体。过滤收集晶体。真空干燥两小时。

下午做红外光谱测试。取少量样品与溴化钾混合。研磨均匀后压片。放入仪器样品仓。扫描范围四百到四千波数。主要官能团吸收峰都出现。但在三千波数附近有杂峰。可能是水分残留。也可能是未反应原料。

星期三继续优化条件。考虑改变催化剂用量。原方案使用硫酸作催化剂。尝试改用对甲苯磺酸。反应温度提高到七十度。反应时间缩短到四小时。监测反应进程。发现反应速率明显加快。两小时基本反应完全。

后处理步骤相同。得到产物颜色更白。熔点测定结果改善。熔点范围变窄。一百五十到一百五十三度。接近理论值。红外光谱杂峰消失。核磁共振氢谱显示信号清晰。积分面积符合理论比例。

星期四开始性能测试。研究化合物的荧光性质。配制不同浓度溶液。用荧光分光光度计测量。激发波长设为三百六十纳米。扫描发射光谱。发现浓度越低强度越强。存在浓度猝灭现象。测量最大发射波长。记录荧光寿命。

测试抗氧化活性。DPPH法测定清除率。配制系列浓度溶液。加入等体积DPPH溶液。避光反应三十分钟。测量五百一十七纳米吸光度。计算清除率。绘制浓度效应曲线。得到半数有效浓度。

星期五整理实验数据。将原始记录转录到电脑。用软件处理光谱数据。拟合曲线求算参数。统计误差范围。计算平均值和标准偏差。制作图表。荧光强度随浓度变化曲线。清除率随浓度变化柱状图。

检查仪器校准记录。确认所有数据可信。重复实验三次。结果基本一致。数据重复性良好。偶然误差在允许范围内。系统误差通过校准消除。

星期六写实验部分初稿。描述合成方法。详细记录操作步骤。包括试剂用量反应条件。写明测试方法。仪器型号参数设置。数据处理方法。注意事项特别说明。催化剂用量控制关键。温度波动影响很大。

星期日检查实验记录。发现星期三有个数据异常。当时室温突然升高。空调系统出现故障。可能影响反应温度。决定下周重复这个实验。确保数据可靠。准备更多试剂。清洗额外玻璃仪器。

这周主要完成合成优化。找到较佳反应条件。产物纯度达到要求。性能测试结果理想。荧光性质符合预期。抗氧化活性较强。这些结果可以支持论文结论。

下周计划研究结构效应。改变取代基团。观察性质变化。设计三个类似物。合成路线基本相同。取代基位置不同。预测性质差异。通过对比验证构效关系。

实验台需要整理。化学试剂需要补充。订购新批次对氨基苯甲酸。确认试剂规格。必须是分析纯。核磁共振仪预约使用时间。提前准备样品。写好测试申请单。

实验室安全要注意。每天检查水电。废液分类收集。有机废液倒入指定容器。固体废弃物另外处理。实验记录本妥善保管。数据及时备份。电脑文件加密。

这些工作很繁琐。每个细节都重要。称量要准确。记录要详细。操作要规范。这些影响实验结果。影响论文质量。不能马虎。不能着急。按部就班进行。